坛墨质检平台谈高锰酸钾和锰酸钾共存含量测定方法比较

1.回收试验

由于锰酸钾标物不稳定， 容易发生歧化反应， 无法进行加标回收试验， 因此只对高锰酸钾进行加标回收试验。将电解原液样品记为 1 # ， 对电解原液稀释1 倍得到的样品溶液记为 2 # 。用氢氧化钡沉淀 – 碘量法测定两种样品溶液中的高锰酸钾含量， 然后再分别加入一定量的高锰酸钾标准溶液， 进行加标回收试验。

可知，高锰酸钾的加标回收率为94.12%——95.85％， 说明氢氧化钡沉淀 – 碘量法测定高锰酸钾含量的准确度较高。

2.方法比对试验

采用氢氧化钡沉淀 – 碘量法、 亚铅酸钠还原 –碘量法和三价铬盐还原 – 草酸钠滴定法对同一电解液样品中的锰酸钾标物和高锰酸钾含量进行测定。

由上可知， 3 种方法对电解液样品中锰酸钾和高锰酸钾含量的测定结果基本一致， 说明氢氧化钡沉淀 – 碘量法对电解液样品中锰酸钾和高锰酸钾含量的测定结果可靠。

将3 种方法的试验结果进行 t 检验， 选择置信度 P=0.95(α=0.05)。高锰酸钾、 锰酸钾 3 种方法测定结果的 t 检验值。查表得 t0.05，6 =2.447( 自由度 f=4+4–2=6)。

可以看出， 氢氧化钡沉淀 – 碘量法、 亚铅酸钠还原 – 碘量法和三价铬盐还原 – 草酸钠滴定法对锰酸钾和高锰酸钾测定结果的 t 检验值均小于t0.05，6 ， 表明 3 种方法的测定结果无显著性差异， 可以认为结果一致。由于亚铅酸钠和铬盐都有毒， 容易对环境造成污染， 且亚铅酸钠还原 – 碘量法和三价铬盐还原 – 草酸钠滴定法中沉淀是在滴定过程中产生的， 对高锰酸根有一定的吸附和包藏作用， 造成滴定终点读数时间长， 滴定终点颜色不易判断 ( 亚铅酸钠还原 – 碘量法滴定终点由紫色变为蓝色 )， 不利于实验研究； 而氢氧化钡沉淀 – 碘量法在分别测定锰酸钾和高锰酸钾时， 滴定过程易操作， 满足高锰酸钾工业生产中快速检测的要求。

用氢氧化钡沉淀 – 碘量法对高锰酸钾和锰酸钾标物共存时的含量进行分别测定， 该方法操作简便快速，灵敏度高， 精密度、 准确度良好， 适合于高锰酸钾工业生产中主要成分的快速检测。