不容错过!动物性食品中氨丙啉残留量测定的前处理方法

点击次数:1108  更新时间2021-06-17  【关闭

    氨丙啉是一种抗球虫药,主要以盐酸盐形式存在,在世界范围内被广泛应用于防治球虫病。由于该药高效、安全,不易引起球虫耐药性,在鸡、兔、犊牛、羔羊中均有应用。盐酸氨丙啉虽然毒性较低,但是由于不规范使用,抗球虫药长期、持续添加在饲料中,极容易造成药物在肉及蛋品中的残留现象,危害人体健康。为此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留*》中明确规定了氨丙啉在动物靶组织中的残留*。

    本文阐述了如何将氨丙啉从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据行标SN/T 4583-2016,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。

     

    前处理方法

    1.提取

    称取试样约5 g(精确到0.01 g )于50 mL塑料离心管中,加入20 mL 1 %三氯yi酸-乙腈溶液(3+7),15000 r/min均质提取1 min,5000 r/min离心5 min,上清液转移至50 mL比色管中,残渣再用20 mL三氯yi酸-乙腈溶液重复提取一次,合并提取液于比色管中,定容至刻度,混匀。提取液经滤纸过滤后待净化。

    2.净化

    分取10 mL提取滤液,于45 ℃ 氮气吹至约3 mL,加入2 mL正己烷,涡旋振荡30 s,5000 r/min离心5 min,弃去正己烷层,下层溶液以小于2 mL/min流速过HLB柱(6 cc/500 mg,6 mL甲醇和6 mL水活化),3 mL水洗涤样品管后上柱,再用6 mL水淋洗小柱,抽干10 min,以6 mL甲醇洗脱并收集,洗脱液在45 ℃氮气吹干,用1.0 mL定容液(乙酸铵-乙腈溶液4+6)溶解,过0.2 μm滤膜后,供液相色谱-质谱/质谱分析。

    氨丙啉信息表

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