答案藏在这里!揭秘六价铬测定中遇到的问题

点击次数:4098  更新时间2021-10-09  【关闭

    9月23日完成了圆满的直播,

    后台总有老师问:


    坛墨今年还会直播讲课吗?

    土壤中六价铬标物什么时候上架?

    六价铬测定的操作过程有没有详细的介绍?

    应广大老师要求,2021年9月23日,坛墨质检邀请了上海市环境监测中心高级工程师—王燕萍老师来和各位老师们一起连线直播—土壤和沉积物中六价铬的测定HJ 1082-2019,直播围绕标准编制过程、方法适用范围、方法原理、配套管理标准情况、实验部分、质量保证和质量控制等问题与老师们一起探讨研究。




    (本文篇幅较长,建议收藏慢慢阅读)


    QQ截图20210928131009.png


    王燕萍 老师


    上海市环境监测中心高级工程师
    环境监测“三五人才"技术骨干



     主要从事环境中金属元素监测工作,主持和参与《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》(HJ 1082-2019)、《空气和废气 颗粒物中铅等金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 657-2013)、《水质 tuo的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ 748-2015)、《苔藓 重金属的测定》等多项国家标准编制;参与“大气中铅的快速监测方法比对验证"、“燃煤电厂及锅炉颗粒物中铅及其它痕量元素排放状况"、“十二五上海市土壤调查"、“PM2.5源解析"等多项专项工作;完成上海重金属污染控制与资源化工程技术研究中心的《土壤重金属污染情况的检测与评估》开放课题项目;参与撰写国家监测总站的“土壤监测"书籍中的部分内容。  


    答疑解惑



    六价铬样品需要当天分析吗?

    王燕萍老师:HJ1082测定的是干样,制备好的样品不用立即分析,试样溶液也不用当天分析,具体保存条件和保存时间请参考相关标准。

    pH对测定结果有何影响?

    王燕萍老师:提取液的pH值一般在13以上,调节试样溶液的pH值对测定结果没有显著性影响,但考虑到强碱性溶液对仪器有损伤、六价铬在酸性介质中不稳定、不同样品提取液与工作曲线溶液酸碱度不一致等因素,故在方法中规定将pH调节到近中性。

    氯化镁加入400mg,那带结晶水的氯化镁需要考虑增加到600mg吗?会不会有影响?

    王燕萍老师:400mg是指无水氯化镁,有结晶水的需进行换算。

    六价铬提取不出,回收率低,如何消解才能更准确?

    王燕萍老师:预处理过程对提取回收率的影响很大,一般是三方面:是否充分搅拌、提取温度、提取时间,应根据实验室具体情况对这些条件进行细化研究。




    测定时随着测定进行,吸光度发生漂移,逐渐增大是什么原因?

    王燕萍老师:试样溶液固体含量很高,吸光度漂移可能是因为分析过程中盐类在燃烧头沉积,可在分析试样间隙进稀酸溶液进行清洗。




    加酸后出现沉淀是正常现象吗?

    王燕萍老师:属正常现象。




    如果样品制备好,没有放冰箱保存,常温下保存期多久?

    王燕萍老师:标准中要求放冰箱中冷藏保存。




    低含量质控样平行不好,如何解决?

    王燕萍老师:应检查实验室检出限是否满足方法要求,选择合适浓度的质控样。




    标曲做的时候也会混浊怎么处理?也是过滤吗?

    王燕萍老师:工作曲线溶液也要抽滤。




    加热时温度过高,比如溶液沸腾的话会不会影响结果?

    王燕萍老师:加热过程中要保证溶液不会溅出。

    Cr属于高温元素,灵敏度比较低,且不稳定,能否用ICP进行测试,ICP测Cr灵敏度还不错,但ICP上机易熄火,参数如何调整比较合适?

         王燕萍老师:从原理上讲可行,但不属于本方法范畴。



    看完王燕萍老师有关土壤中六价铬的课程之后是不是跃跃欲试呢,可以来参加我们坛墨第五届超级工程师大赛

    本次大赛项目:土壤中六价铬的测定

    奖励内容1000元/组/单位(本次大赛以单位形式报名,每组不超过3人,报名后每单位赠送1000元坛墨产品代金券





    坛墨质检
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