在进行样品含量测定中,许多分析方法都要使用标准溶液,而标准溶液是要通过标准浓度来反映的,标准溶液浓度的准确与否,直接影响样品测定的结果。
配制标准溶液注意事项:
1、分析实验所用的溶液应用纯净水配制,容器应用纯净水洗三次一上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。如配制AgNO3溶液,应检验水中无CIˉ,配制用于EDTA配位滴定的溶液应检验水中无杂质阳离子。
2、溶液要用带塞的试剂瓶盛装,见光易分解的溶液要装于棕色瓶中,挥发性试剂例如有机溶剂配制的溶液,瓶塞要严密,见空气易编制及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧,长期存放时要用蜡封住。浓碱液应用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞紧,不能用玻璃磨头塞。
3、每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。
4、溶液存储时可能有的变质原因:
玻璃与水和试剂作用或多或少会被侵蚀(特别是碱性溶液),使溶液中含有钠、钙、硅酸盐等杂质。某些离子被吸附于玻璃表面,这对于低浓度的离子标准液不可忽略。故低于1mg/mL的离子溶液不能长期储存。
由于试剂瓶密封不好,空气中的CO2、O2、NH3或酸雾侵入使溶液发生变化,如氨水吸收CO2生成NH4HCO3,KI溶液见光易被空气中的氧氧化生成I2而变为黄色,SnCL2、FeSO4、Na2SO3等还原剂溶液易被氧化。
某些溶液见光分解,如硝酸银、汞盐等。有些溶液放置时间较长后逐渐水解,如铋盐、锑盐等。Na2SO3还能受微生物作用逐渐使浓度变低。
某些配位滴定指示溶液放置时间较长后发生聚合和氧化反应等,不能敏锐指示终点,如铬T、二甲酚橙等。
由于易挥发组分的挥发,是尝试降低,导致实验出现异常现象。
5、配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。配制硫酸溶液时,应将硫酸分为小份漫漫倒入水中,边加边搅拌,必要时以冷水冷却烧杯外壁。
6、用有机溶剂配制溶液时,有时有机物溶解较慢,应不时搅拌,可以在热水浴中温热溶液,不可直接加热。易烯溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒,应在通风柜内操作,应避免有机溶液的不必要的蒸发,烧杯加盖。
7、要熟悉一些常用的溶液的配制方法。如碘溶液应将碘常溶于较浓的碘化钾水溶液中,才可稀释。配制易水解的盐类的水溶液应先加酸溶液溶解后,再以一定浓度的稀酸稀释。
8、不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒废液应作解毒处理,不可以直接倒入下水道。
以上内容就是对配制标准溶液注意事项的介绍了,标准溶液是容量分析中常用的一种滴定溶液,靠它测得待测物的含量,靠它求得未知溶液的浓度。